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如何测定水样中的溶解氧(DO)

     溶解氧(DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数表示。溶解在水中的氧称为溶解氧,溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水质重要指标之一,也是水体净化的重要因素之一,溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。

    水中溶解氧含量受到两种作用的影响:一种是使DO下降的耗氧作甩,包括好氧有机物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO增加的复氧作用,主要有空气中氧的溶解,水生植物的光用等。这两种作用的相互消长,使水中溶解氧含量呈现出时空变化。

    水被有机物污染后,由于好氧菌作用使其氧化,消耗掉溶解氧。如果得不到空气中氧的及时补充,那么水的溶解氧就减少,最终导致水体变质。所以把溶解氧作为水质污染程度的一项指标。溶解氧越少,表明污染程度越严重。

    测定溶解氧(DO)的方法一般用碘量法以及电极法。本次实验采用碘量法测定DO。

    碘量法测定溶解氧

    1、方法原理

    样品在碱性条件下,加入硫酸锰,产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化,产生锰酸锰。在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

    2、仪器

    2.1) 溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。

溶解氧瓶

    2.2) 250mL三角烧瓶。

250mL三角烧瓶

    2.3) 50mL滴定管。

50mL滴定管

    2.4) 移液管、洗耳球

移液管

洗耳球

    3、试剂和材料

    均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。

    3.1) 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL以及(1+5)硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液)

    3.2) 硫酸锰溶液称取480g硫酸锰溶液(MnSO4•4H2O)溶于水中,稀释到1000mL,过滤备用。次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不的产生蓝色。

    3.3) 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取500g氢氧化钠,溶解于300~400mL水中;称取150g碘化钾,溶于200mL水中;称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释到1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光静止24h使所含杂质下沉,过滤备用。

    3.4) 重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L将优级纯重铬酸钾称取放在105~110℃烘箱内,干燥2h,取出,置于干燥器内冷却。称取(1.2258±0.0006)g重铬酸钾溶于水中,倾入1000mL容量瓶,稀释到标线。

    3.5) 硫代硫酸钠标准溶液:称取分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)约6.2g溶于煮沸并冷却的水中,加0.2g碳酸钠,稀释到1000mL,储于棕色瓶中。然后使用时标定。标定:在具塞的碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水,用移液管加入20.00mL重铬酸钾标准溶液(3.4)及5mL浓度c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸,静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量,根据公式c1V1=c2V2计算硫代硫酸钠的浓度。

    3.6) 1%(m/V)淀粉溶液称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释成100mL,冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐保存。

    4、分析步骤

    4.1) 溶解氧的固定。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。

    4.2) 打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于阴暗处静置5min。

    4.3) 吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液用量。

    5、分析结果的表述溶解氧用下式计算:

    溶解氧c(O2,mg/L)=M*V*8*1000/100

    式中:c——溶解氧,mg/L;

    M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;

    V——滴定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

    100——测定时试料取用的体积,mL。

    6、其他

    6.1) 如样品中含有还原性物质时,可选用高锰酸钾修正法,样品装满溶解氧瓶后,先往瓶中加0.5mL浓硫酸和0.5mL0.4%高锰酸钾溶液,盖紧瓶塞,摇匀,放置15min,在此时间内如粉红色褪去应随时补加高锰酸钾溶液,直至粉红色保持不褪,然后加1mL1%草酸钠溶液去除多余的高锰酸钾,再加入3mL碱性碘化钾,其他试剂及操作步骤同碘量法。

    6.2) 含有较多铁盐的样品,在测溶解氧前,应先加40%氟化钾溶液1mL,使氟化钾与铁生成络合物,以消除铁的影响。

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